Studi di progettazione, strutturali, spettrali, DFT e analitici di nuovi nano

Aug 30, 2023

Rapporti scientifici volume 12, numero articolo: 17451 (2022) Citare questo articolo

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Un nuovo complesso di basi di Schiff (C1) nano-palladio (II) viene sintetizzato dalla reazione tra cloruro di palladio e la base di Schiff N, N'-1, 2-fenilene) bis (3 -amminobenzammide (A1). I composti preparati erano caratterizzato da analisi elementare, spettroscopia ultravioletto-visibile (UV-Vis), spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR), microscopia elettronica a scansione (SEM), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e analisi termogravimetrica (TGA). è stata studiata la metodologia per la preconcentrazione, separazione e determinazione di tracce di palladio (II) in mezzi di diversa origine utilizzando il ligando base di Schiff (A1).Le diverse variabili sperimentali che influenzano l'efficienza di sublazione (S,%) sono state accuratamente studiate, vale a dire. : pH della soluzione campione; quantità di A1, Pd (II) e TBAB; tipo e quantità di tensioattivi, tipi di solventi organici, temperatura e tempo di agitazione. Il metodo prevede la determinazione di tracce di palladio (II) dopo separazione selettiva mediante sublazione con solvente , eliminando così l'effetto degli ioni estranei e aumentando la sensibilità. Inoltre, il palladio viene determinato direttamente nella fase organica, il che riduce il tempo di determinazione e la sua perdita durante la determinazione. In condizioni ottimali, l'intervallo lineare del Pd (II) era 10,0–100,0 ngmL−1. Il coefficiente di determinazione, il limite di rilevamento (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) erano rispettivamente 0,9943, 21,29 ngL−1 e 64,5 ngL−1. Questo metodo di sublazione è stato applicato a campioni reali e sono stati ottenuti recuperi superiori al 95% nei campioni arricchiti con un fattore di preconcentrazione pari a 100. Viene discusso il meccanismo di sublazione con solvente delle coppie ioniche TBA.[PdII-(A1)2]. Si prevede che lo studio computazionale approvi la geometria dei composti solidi isolati.

Il palladio, come metallo prezioso, svolge un ruolo molto importante nell'industria moderna grazie alle sue interessanti proprietà fisiche e chimiche come l'eccellente resistenza alla corrosione, la termoelettricità stabile e l'elevata attività catalitica. Il palladio è stato ampiamente utilizzato nell'industria elettronica, nella produzione di dispositivi dentali e medicinali, nell'idrogenazione, deidrogenazione e sintesi organica e nei convertitori catalitici automobilistici. Attualmente è stato riferito che più del 50% della produzione mondiale di palladio viene consumata ogni anno nella produzione di catalizzatori per automobili1 A causa dell'uso esteso del palladio nelle industrie moderne, l'emissione di questo metallo nell'ambiente è aumentata considerevolmente2 Secondo le normative appropriate condizioni, come il pH e il potenziale redox, si presume che il palladio subisca reazioni di metilazione nell'ambiente acquatico e potrebbe concentrarsi lungo la catena alimentare, con conseguenti rischi ecologici e per la salute umana3,4 Di conseguenza, stabilendo un metodo semplice, altamente sensibile e selettivo per la determinazione di tracce di palladio nei campioni di acqua è di grande importanza. Tuttavia, spesso non è possibile effettuare determinazioni dirette del palladio utilizzando le tecniche analitiche note a causa della sua concentrazione bassa o addirittura estremamente bassa e degli effetti della matrice1 La preconcentrazione e la separazione abbinate a una tecnica altamente sensibile sono uno dei modi migliori per risolvere questi problemi. Esistono molti approcci per la preconcentrazione e la separazione, come l'estrazione liquido-liquido5,6 l'estrazione in fase solida7,8,−9, lo scambio ionico10,11 e HPLC12 e CPE13

Un sistema di estrazione chelato è ampiamente utilizzato per la preconcentrazione di oligoelementi prima della determinazione mediante spettrometria di assorbimento atomico (AAS). Gli estraenti chelanti idrofobici hanno riscosso grande interesse per la separazione degli ioni metallici14. Una tecnica di flottazione è utile anche per separare gli ioni inorganici da grandi volumi di soluzioni campione. Sono state sviluppate tecniche di flottazione di precipitati e ioni per determinare molti tipi di elementi con un rapporto di concentrazione elevato15,16,17,18,19,20. Recentemente, una tecnica di sublazione con solvente21,22 è stata sviluppata e utilizzata come metodo combinato di flottazione ed estrazione con solvente23 con i vantaggi di entrambe le tecniche.